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解析應用吹掃捕集過程中常遇到的一些問題
  • 發布日期：2019-04-09      瀏覽次數：7282
      • 　　吹掃捕集屬于氣相萃取范疇，通常情況下經吹掃捕集的氣體均直接進人檢測器中進行檢測。與吹掃捕集聯用的儀器以氣相色譜儀應用為廣泛，因此本節結合氣相色譜儀介紹吹掃捕集的基本原理和裝置。
      　　吹掃捕集-氣相色譜法聯用裝置吸附和脫附通過六通閥來完成，為減少吸附效應，閥體應固定在插有加熱體的厚金屬板上并保持溫度在200℃ ，用管式電爐加熱吸附劑管進行加熱脫附。若需要在低溫下吸附時，可把吸附劑管置于冷阱中，冷柱頭與六通閥連接，在吸附劑管加熱脫附時，該毛細管柱放人裝有液氮的杜瓦瓶中將組分集中在分析柱的柱頭，對提高分析柱的分析能力很有利。
      　　吹掃捕集在應用中存在的問題
      　　（1）吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
      　　吹掃氣流速取決于待分析物揮發性的大小。流速偏低時，不利于對含量低的樣品進行定量分析；而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時，溶液中的分析物揮發不充分，吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
      　　（2）甲醇和水的干擾
      　　捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法常見的問題，兩種物質的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會縮短檢測器的壽命；甲醇也會干擾質譜及色譜檢測器的信號。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇（如VOCARB 和BTEXTRAP 兩種捕集管），此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內的填料類型。通常碳質及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響；對于疏水性稍弱或親水的填料（如硅膠）干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進人GC 提供了機會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優化的結果。
      　　（3）交叉污染
      　　樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到*清潔的目的。交叉污染發生時，常有無關背景峰出現，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純，實驗室空氣中的VOCs 超標等客觀因素也會引起額外峰，所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對實驗結果的影響。
      　　（4）樣品起泡
      　　當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時，吹掃捕集法常發生起泡現象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線不可逆污染，情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長直至破裂，但這種方法僅對少量氣泡起作用。經驗豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩，檢查是否有大量氣泡出現，如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題，但往往不能*去除氣泡。Tekmar 公司研發了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內置型Guardian 儀，它是一種除泡設備，能夠解決樣品大量起泡的問題。
      　　（5）含氧含嗅化合物回收率低
      　　含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性*，測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率，需要增加25％的吹掃氣流量，吹掃時間增加2～4min ，必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱（為40～50℃）。
      　　含溴化合物的回收率往往較低，這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內這類化合物容易分。
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