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甲基an非他命及其衍生物的檢測方法
  • 發布日期:2019-03-04      瀏覽次數:3641
    •   作用:

        對du品種類的鑒定具有否定作用,即只能對du品的種類進行初步鑒定和篩選,能及時地為緝毒部門是否對被檢查人采取有關強制措施提供科學依據。但是,du品現場快速檢驗一般不具有認定作用,若要認定某可疑du品是何種du品、含有哪些成分、含量是多少以及來源于何處等,都必須送實驗室進行全面科學的檢驗后,才能給出鑒定結論,終作為訴訟及定罪的依據。

        方法:

        一般有外觀觀察法和化學顯色法兩類方法。前者是主要依據各種du品不同的物理特性(如氣味、物態及外觀形態等)對du品的種類進行初步認定的一種方法。該類方法存在著較大局限性,其主要原因是即使同一種類的du品其外觀形態也會有差異。

        后者是根據不同du品與不同化學試劑發生化學反應(即顯色反應)所呈現出的顏色,進行du品種類初步認定的一類方法。這類方法同樣也存在著局限性,由于顯色反應一般都不屬于專一反應,因而會出現錯誤鑒定結論的情況。

        du品的實驗室檢測方法

        1.化學篩選法

        在實驗室中使用該類方法的主要目的是:對可疑du品進行分類,在縮小范圍的基礎上進行確證性檢驗。就一般而言,du品的化學篩選反應可分為五組:馬改氏試劑與鴉pian、嗎啡、海luo因及

        an非他明的反應;亞硝基鐵qing化鈉、碳酸鈉試劑與甲基an非他明的反應;快蘭B試劑與大麻的反應;硫氰酸鉆試劑與可ka因的反應;硝酸鈷、異丙胺試劑與巴比妥類藥物的反應。

        2.蒲層色諧分析法(TLC)

        定性檢驗du品的一種常規分析方法。具有設備簡單、操作容易、靈敏度高及可靠性強等特點。可用于各類du品的檢驗。

        3.相色諧法(GC)

        是檢驗du品常用的儀器分析方法。屬無損分析,具有分離效果好、靈敏度高、分析速度快及可靠性強等特點。可用于各類du品的定性及定量分析

        4.紅外光諳法(IR)

        主要用于du品的定性分析。屬無損分析,且有快速、準確等優點,但對檢材的純度要求相對較高。

        5.紫外一可見光譜法(UV)

        可用于部分du品(具有雙鍵和共軛體系結構)的定性及定量分析。具有快速等特點。

        6.液相色諧法〔HPLC)

        主要用于熱穩定性差、揮發性低及分子量較大的du品定性、定量分析。其分析的du品范圍正好與氣相色譜法的分析范圍形成互補,且分離效能要比氣相色諧法高。

        7.氣相色諧一質諧聯用分析法(GC-MS)

        氣相色諧一質諧聯用分析法和氣相色譜一傅立葉紅外光諧聯用分析法。是目前專門用于分析尚無標準品或成分復雜的混合du品的理想方法。既有分離和結構測定雙重功能,又有快速、靈敏度高及可靠性強等特點。

        8.其他分析方法等

        甲基an非他命及其衍生物的檢測方法

        1.化學篩選法

        ①馬改氏實驗:an非他明、甲基an非他明呈橙—棕色

        ②沒食子實驗:MDA和MDMA呈亮暗綠色。

        2.薄層色諧法

        ①溶液配制,用甲醇或乙醇制備標準溶液和檢材溶液

        ②展開劑,乙酸乙脂:甲醇:濃氨水=85:10:50

        ③顯色劑,碘花鉍鉀試劑

        3.氣相色法

        ①分析祭件:

        毛細管柱:DB-5(相當于S-54);25m×0.25mm彈單性石英毛細管柱;

        FID檢測器;

        檢測度:280℃;進樣溫度:250℃;

        升溫程序:柱溫:110℃,保持1分鐘(以10℃/min的升溫速率)→150℃(以30℃/min的升溫速率)→270℃,保持10分鐘;

        ②標準溶液及檢材溶液的配制

        內標溶液、單一純品溶液及含內標的混合純品溶液皆用乙酸乙醋制備,內標物為1-禁胺

        ③定性分析:

        分別吸取單一純品溶液、混合純品及檢材溶液各1-2ul注入色譜儀中,各進樣2-3次,記錄各RT值,并據其得出結論。

        定量分析:

        分別吸取含內標的混合純品溶液、檢材溶液各1-2ul注入色諧中,各進樣2-3次,記錄各峰面積值,根據du品含量公式計算各成分的含量。

        4.液相色諧法

        ①正相梯度技術分析條件:

        流動相:甲醇:硝酸銨緩沖溶液(90:10)

        速率:2.0mL/min

        檢洲器:254nm UV

        進樣體積:1-5 ul。

        ②色諧溶液的配制:標準溶液和檢材溶液均用甲醇制備。

        ③定性分析:測定可疑檢材的保留時間或分離比,并與標準品加以比對,得出鑒定結。

        5.紅外光譜法

        ①分析條件:

        縫隙:1mm掃描

        速度:3分/全程

        ②樣品制備:其一為溴化鉀壓片法;其二是液膜法

        ③定性分析:測定可疑檢材的紅外吸收光譜圖,通過與標準譜圖比對,得岀鑒定結論。

       

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