日日搞-日日干综合-日日干影院-日日干夜夜拍-日日干夜夜欢-日日干夜夜干

產品展示
PRODUCT DISPLAY
技術支持您現在的位置:首頁 > 技術支持 > 常用色譜儀的維護與保養
常用色譜儀的維護與保養
  • 發布日期:2018-09-19      瀏覽次數:2796
    •   我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護了,要樹立一個觀念 , 維護與保養的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態,確保得到準確的檢測數據 , 影響分析儀器的可持續運行有因素主要有:

        1.易損件清理更換不及時;

        2.硬件使用不科學;

        3.儀器本身選購及配置不當;

        各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別極大,但是經常出的問題以及維護保養的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經常接觸到的地方才容易出故障”。

        下面分別就氣相色譜儀、氣質聯用儀、液相色譜儀談談各自的常見故障及常用維護:

        部分:氣相色譜儀

        在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經常做的對儀器結構有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關。

        問題1:漏氣

        進樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。

        問題2:固定位置不準:

        這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進樣口和檢測器內的長度*由使用者個人掌握,如果把握不準,會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區別。有些儀器提供了的測量工具,有些則沒有。

        問題3:清理更換不及時:

        這是硬件*而檢測狀態不好的主要原因,其具體表現就是污染,如,進樣口襯管及玻璃棉污染,柱內污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩,靈敏度下降等現象。

        對策:

        定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是較好的處理方法。我覺得,較好的方法是狀態監控,時刻觀察系統狀態,發現問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機,同一根柱,在同yi流量,同一柱頭壓下,應該有基本一致的信號基線和差不多的穩定時間,儀器狀態的不同問題會有各種不同的反映。

        例 1 : 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關閉柱箱風扇后應該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。

        例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩定奇快。這種現象在使用毛細柱時常發生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關機清洗。

        例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達設定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩定。這種情況多是污染。污染又分:進樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應),但是處理方法卻一致:停機-清洗-升溫烤。我建議每次清洗應把檢測器和進樣口都處理一下,畢竟耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強調了一個“與平時不同”,這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態觀察積累。(不同檢測器有不同的特性,以上針對FID )

        第二部分 : 氣質聯用儀

        氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈,毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴:

        需要注意的有:

        1. 伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行;

        2. 墊圈 要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;

        清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:

        門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響,而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。平時操作質譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質譜初學者常犯的錯誤。

        另一個可能造成嚴重后果的行為是: 沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經發生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。氣質聯用的日常保養容易忽視的是機械泵的保養,主要是換機油和分子篩。

        特別提示:買氣質時千萬別忘記配 UPS 。

        第三部分液相色譜儀

        液相色譜儀是屬于易學難用的儀器,特別講究“正確使用”和經驗。液相工作者接觸多的是流動相,也就是流動相,是造成液相色譜各種問題的主要源頭。液相色譜儀常見的故障一是堵,二是漏。下面就這兩點分別展開討論。(注:流動相以甲醇為例,色譜柱以 C18 為例)

        “堵”的表現現象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動相里有雜質,雜質的主要來源就是細菌,“堵”的原因之一:配制流動相時細菌污染。首先我們要認識到,一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質,也能在液相流路系統前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細菌。新制備的純水在室內放置幾天就會長菌,而這些細菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性,這里有兩種方式推薦:

        (1)理想的方式當然是購買實驗室純水機,既方便又可靠,質量也放心,僅有的缺點就是價格不菲。

        (2)成箱購買市售品牌純凈水,如,500mL一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗,待菌落數合格方可使用。這樣每次只要單獨開一支即可,也很方便。每次成本2 元左右。

        這里特別指出一個細節:

        在絕大多數書本上,凡談到配制流動相都會談到后有一個過濾的步驟,但是,從我們長期使用的實際效果來說,只要能保證水的質量,這一步*可以也應當去除。原因有以下三點:

        (1)流動相過濾在理論上有好處,但是,實際操作時由于不可能做到專瓶,反而容易造成的交叉污染,對于配比復雜的流動相影響更大。

        (2)流動相過濾在經濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元,且過濾器*是比較容易損壞的設備。主要是過濾片的成本太高,一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本會遠遠高于色譜柱的成本。

        (3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過程,至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。

        (4)在實際工作未發現流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做過流動相過濾的工作,但是和國內同行相比較,在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。

        “堵”的原因之二:使用流動相時的細菌污染:

        指的是:

        流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。

        舉簡單的例子:

        50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。從單純實驗效果來說,后一種有明顯的優點: 首先是簡單,不需要實驗者另個計算配比混合,其次就是比例準確,能得到保留時間重復性*的實驗效果,但是它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌(很多情況下不僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是肥料,細菌長得更迅速),一旦有細菌柱子就壞得很快,所以,這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,更要求在每次實驗后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點在實際工作中很多人意識不強,就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是,往往這一兩次就足以產生致命的影響。因為,液相色譜柱的堵塞是不可逆的,所以,寧可犧牲較小的保留時間重復性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際實驗效果來說,我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數實驗,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以*殺菌了),這樣可以有效排除長細菌的隱患,既可作流動相,也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些,但是一次麻煩,終身受益,“堵”的原因之三:不適當操作。

        常見問題的有以下幾種:

        (1)在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產生變形,而使得管路堵塞。

        (2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。

        (3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。

        (4)在使用金屬管路作出廢液管時,應當注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機時可能在出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發生過。

        “堵”的原因講了不少,現介紹查堵的方法。在發生“堵”的現象后,就需要找出原因,主要是什么位置發生了“堵”。注意,絕大多數情況下,整個系統只會有一個地方發生堵塞。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細觀察壓力數值,如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,可發展變化判斷。至于柱的堵塞,可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。

        下面再談一下“漏”的問題 , “漏”則分兩種:漏液和漏氣

        一.漏液

        液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,內部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生了漏液,那就是故障所在,漏液的原因分兩種:

        ( 1 )接觸硬件不當 :

        在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然,選用PEEK接頭是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液,即使是接口本身是匹配的,但是,如果操作不當也會漏液,一種不當就是力度把握不好,擰得太緊或太松;

        另一種不當就是致命的錯誤:滑絲,這是往往是動手能力不太強,螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗,那就是擰螺絲。

        ( 2 )使用儀器不當 :

        如果是輸送泵漏液,常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成,析出的原因有兩個 : 一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出,這種錯誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。

        二.漏氣

        漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法 :

        (1)過濾頭抽液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已經脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。

        ( 2 )透明流路管

        指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念 )。如果長時間不用,這一段管路的液體會*干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險,因為,泵從設計來說是輸送液體而不是氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。對于這種情況,要突出“預防為主”如:,液相色譜使用人員要相對固定和穩定,工作中合理搭配資源,每臺機一周擊至少作一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養成良好的工作習慣很重要。如果不慎出現了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體,具體如下:

        1.找到流路管進入輸送泵的接頭;

        2.擰下來;

        3.用一干凈的洗耳球的對準管路的平整切口;

        4.吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5厘米左右時停止該動作;

        5.快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,這是正常現象);

        6.開機,打開排液閥門,啟動輸送泵;

        7.等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作;

        ( 3 )輸送泵和柱子這些部分進了氣泡一般不怕,沖掉就行 ;

        ( 4 )檢測器 :

        應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那僅有的辦法就是拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。

    聯系方式
    • 電話

      86-010-82382578

    • 傳真

      86-010-82382580

    • 手機

      4006091615

    在線客服

    化工儀器網

    推薦收藏該企業網站
    主站蜘蛛池模板: 精品人妻午夜一区二区三区四区 | 日韩精品无码中文字幕一区二区 | 五月婷婷综合在线观看 | 毛片你懂的 | 免费裸体无遮挡黄网站免费看 | 爱情岛论坛亚洲品质自拍网址 | 中文字幕一区视频 | 成人羞羞视频播放网站 | 石原莉奈一区二区三区在线观看 | 吃奶摸下的激烈视频 | 欧美成人精品一级乱黄 | a级黄色毛片三 | 东京无码熟妇人妻av在线网址 | 国产精品精 | 日本三级中国三级99人妇网站 | 亚洲国产一区二区三区日本久久久 | 久久99久久99精品免观看 | 免费asmr色诱娇喘呻吟外国 | 国产精品久久久久久久免费看 | 亚洲精品视频一区二区三区 | www久久久久久久 | 91香蕉一区二区三区在线观看 | 狠狠躁日日躁夜夜躁 | 人体一级片 | いいなり北条麻妃av101 | 91高清网站 | 在线国产一区二区三区 | 夜夜夜夜夜夜av夜夜夜夜 | 公车乳尖揉捏酥软呻吟 | 欧美不卡在线 | 最新的国产成人精品2021 | 国产周晓琳在线另类视频 | 日本成人动漫在线观看 | 国产伦久视频免费观看 视频 | 亚洲成人aaa | 国产清纯白嫩初高生在线观看性色 | 国产精品激情 | 亚洲色婷婷六月亚洲婷婷6月 | 国精品人妻无码一区二区三区喝尿 | 国产偷v国产偷∨精品视频 国产偷v国产偷v精品视频 | 性日韩 | 日本少妇丰满大bbb的小乳沟 | 成人欧美日韩一区二区三区 | 亚洲日夜噜噜 | 国产毛片精品 | 东京亚洲区卡不 | 毛片无遮挡 | 精品视频一区二区三区四区 | 国产又粗又猛又爽视频上高潮 | 亚洲一区二区三区精品视频 | 香蕉a视频 | 天天曰天天操 | 亚洲爆乳无码专区www | 国产又黄又粗的视频 | 九色视频网| 国产超级av在线 | 久久久久无码精品国产app | 日韩免费视频 | www.com捏胸挤出奶 | 亚洲最大色大成人av | 久久久123| 国产一二三区免费视频 | 国产成人精品亚洲日本在线观看 | 97视频人人澡人人爽 | 牛牛视频一区二区三区 | 中文字幕av一区中文字幕天堂 | 交100部在线观看 | 欧美午夜精品一区二区蜜桃 | 久久久久久久久99精品 | 综合色小说 | 明神亚贵在线免费观看 | 色欲av无码一区二区三区 | 成人xx视频 | 亚洲网站在线免费观看 | 亚洲精品国产一区 | 尤物视频一区 | 欧美午夜精品久久久久 | 男人的天堂毛片 | 性欧美videos高清精品 | 国产精品点击进入在线影院高清 | 国产性猛交xxxⅹ交酡全过程 | 日本免费网站 | 国产无套粉嫩白浆在线观看 | 一级片免费网站 | 五月天社区 | 欧美日韩亚洲色图 | 色与欲影视天天看综合网 | www国产亚洲精品久久网站 | 欧美日韩五月天 | 国产亚洲精品久久久久久大师 | 中文字幕一二区 | 外国三级毛片 | 日韩精品免费视频 | 97免费人做人爱在线看视频 | 亚洲国产精品二区 | 97无码免费人妻超级碰碰夜夜 | 天堂va欧美va亚洲va老司机 | 人人玩人人弄人人曰 | 国产精品无码dvd在线观看 | 国产亚洲精品久久19p | 亚洲精品乱码久久久久久麻豆不卡 | 天天精品在线 | 国产精品免费福利 | 亚洲最大的黄色网 | 国产男女猛烈无遮挡免费视频网站 | 加勒比无码人妻东京热 | 香蕉视频在线免费播放 | 伊人精品视频在线观看 | 国产成人8x视频一区二区 | 两个黑人大战嫩白金发美女 | 无码人妻丰满熟妇区96 | 免费视频亚洲 | 久久久久久久91 | 成人精品鲁一区一区二区 | 中文字幕第四页 | 中文字幕精品亚洲无线码二区 | 天天色网站 | 久久久久久人妻一区精品 | 日本草草视频 | 婷婷色中文字幕综合在线 | 精品国产三级 | 精一区二区 | 国产对白国语对白 | 亚洲成av人片久久 | 日韩中文字幕在线播放 | 蜜桃久久久久久久 | 国产精品天天在线午夜更新 | 青草国产精品久久久久久 | 国产精品久久久久久av | av无码久久久久不卡网站下载 | 伊人久久大香线蕉av一区 | 北条麻妃一区二区三区av | 黄色片久久久 | 欧美激情一区二区三区蜜桃视频 | 国产123区在线观看 国产18精品乱码免费看 | 久久亚洲一区二区三区四区五区 | 欧美日韩在线观看视频 | 日韩亚洲国产中文字幕欧美 | 高清国产视频 | 久久av一区二区 | 18禁免费观看网站 | 国产精品人妖 | 日本一区二区高清视频 | 日本欧美一级片 | 青青青在线视频免费观看 | 九九精品视频在线观看 | 粉嫩在线一区二区三区视频 | 成人片黄网站色大片免费观看 | 肉肉av福利一精品导航 | 国产公共场合大胆露出 | 日韩欧美高清在线视频 | 无遮挡又黄又刺激的视频 | 日韩欧美成 | 午夜三级在线 | 久久99精品九九九久久婷婷 | 一级成人av | 午夜日韩av| 国产猛男猛女超爽免费视频 | 深爱五月激情五月 | av大片网| 97青娱国产盛宴精品视频 | 日本xxxx免费 | 国产成人成网站在线播放青青 | 偷拍中国夫妇高潮视频 | 中国美女乱淫免费看视频 | 天天狠狠色综合图片区 | 旅行的意义3在线观看韩国 绿帽av | 国产呻吟av| 五十路丰满中年熟女中出 | 天天狠狠操 | 久久久久99一区二区三区 | 91大神视频在线播放 | 精品国产黑色丝袜高跟鞋 | 欧美色吊丝| 国产精品一区二区久久国产 | 91精品国产一区二区三区蜜臀 | 国内精品国产三级国产在线专 | 久久黄色小视频 | 亚洲成色www久久网站夜月 | 18中国性生交xxxxxhd | 一级黄色国产片 | 成人日韩在线观看 | 99国产精品99久久久久久粉嫩 | 欧美中文字幕在线视频 | 欧美日韩色视频 | 爱啪啪网站 | 九七视频在线 | 国产精品高潮呻吟久久av免费动漫 | 国产午夜精品久久 | 国产99视频精品免费视频7 | 日产牛牛在线 | 老司机午夜精品视频 | 日本精品人妻无码77777 | 精品无码一区二区三区 | 成年人在线视频观看 | 国产aⅴ激情无码久久久无码 | 免费观看成人毛片a片 | 国产人妻人伦精品1国产丝袜 | 在线中文字幕观看 | 中国字幕一色哟哟 | 色婷婷激婷婷深爱五月 | 天堂国产精品 | 国产又粗又大又长 | 韩国白嫩粉嫩嫩嫩模美女视频 | 欧美三区四区 | 一色桃子在线精品播放 | 少妇啪啪高潮肉谢 | 91p九色| 青娱乐av在线 | 长河落日电视连续剧免费观看01 | 午夜影院激情av | 日韩精品专区 | 日本中国内射bbxx | 51福利视频| 美女粉嫩饱满的一线天mp4 | 亚洲欧美一区二区三区孕妇 | 一级网站在线观看 | 伊人久久一区二区 | 98视频在线| 香蕉视频在线观看网址 | 无码专区人妻系列日韩精品 | 巨乳校园h1v1 | 亚洲国产精品一区二区美利坚 | 亚洲国产va精品久久久不卡综合 | 91av视频网| 黄色观看网站 | 日一日射一射 | 日本久久高清视频 | 青青草逼 | 亚洲一区二区三区国产精华液 | 国产中年夫妇高潮精品视频 | 丁香六月激情综合 | 精品一区二区在线看 | 久久久久久久美女 | 午夜人成免费视频 | 97天天干| 五月天婷婷色 | 欧美成人精品高清视频在线观看 | 日日av拍夜夜添久久免费 | 国内福利视频 | 一本一道久久a久久精品综合 | 亚洲人成未满十八禁网站 | 少妇高潮太爽了在线视频 | caoporon成人超碰公开网站 | 国产91精品一区二区三区四区 | 69xx欧美| 午夜精品久久久久久久男人的天堂 | 亚洲午夜无码毛片av久久 | 国产亚洲精品成人av在线 | 日本欧美激情 | 国内精品久| 无码人妻丰满熟妇片毛片 | 少妇寂寞小伙满足少妇在线观看 | 欧美黄色大片免费看 | 6080av| 久久亚洲精品无码va白人极品 | 精品久久久久久久中文字幕 | 青青草97国产精品麻豆 | 久热欧美 | 最近中文字幕在线视频 | 成人精品在线播放 | 激情久久av一区av二区av三区 | 精品一区二区日韩 | 内射人妻少妇无码一本一道 | 在线视频午夜 | 色综合天| 懂色av一区二区三区 | 高潮射精日本韩国在线播放 | 国产又嫩又黄又猛视频在线观看 | 亚洲一区二区三区四区五区六区 | 国产h在线 | 体内精69xxxxxx | 成人黄色片网站 | 日本伦理一区 | 韩国中文字幕在线观看 | 国自产拍偷拍精品啪啪一区二区 | 日日爽日日操 | 国产精品一区二区 尿失禁 又污又爽又黄的网站 | 一级一级一片免费 | 新婚之夜玷污岳丰满少妇在线观看 | 夜夜嗨一区| 青青伊人精品 | 欧美视频一二三 | 欧美精品一线 | av男人的天堂在线观看国产 | 少妇中文字幕 | 三级免费观看 | 男人猛吃奶女人爽视频 | 日韩成人在线网站 | 精品国产一区二区三区久久久 | 色中文在线 | 抽搐一进一出aaaaa | 日本丰满熟妇videossex8k 日韩亚洲欧美中文在线 | 午夜影院黄色 | 日韩一区高清 | 国产不卡视频在线 | 一个色在线| 国语对白嫖老妇videos | 乱中年女人伦av一区二区 | 99国产精品久久久久久久久久久 | 欧美在线观看一区二区 | 亚洲午夜成aⅴ人片 | 欧美一级免费视频 | 国产嫩草在线 | 天天干在线播放 | 日产牛牛在线 | 播放男人添女人下边视频 | 麻豆视频在线观看免费软件 | 亚洲一区二区三区偷拍女厕 | 久国产精品 | 五十路熟女一区二区三区 | 精品人人| 暖暖日本在线观看 | 人妻无码不卡中文字幕系列 | 小早川怜子一区二区三区 | 欧美人与性动交α欧美精品 | 免费人妻无码不卡中文字幕18禁 | 黑人性生活视频 | 一黄色大片 | 久久国产精品首页 | 亚洲免费在线视频观看 | 亚洲精品国产精品自产a区红杏吧 | 优月まりな乳狂在线观看 | 在线观看视频www | 美女内射视频www网站午夜 | 日韩精品久久久久久久软件91 | 亚洲精品久久久久久一区二区 | 嫩草视频免费观看 | 嫩草av久久伊人妇女超级a | 欧美成人精精品一区二区频 | 精品午夜熟女人妻视频毛片 | 无码人妻精品一区二区在线视频 | 成人第一页 | 欧美激情精品久久久久久 | av福利站| 色综合久久成人综合网 | 毛片天天看 | 成人免费一级片 | 中国69av | 国产做受高潮漫动 | 国产精品一区二区免费看 | 免费一级片网址 | 4hu亚洲人成人无码网www电影首页 | 五月天激情婷婷婷久久 | 国产福利午夜 | 欧美国产精品日韩在线 | 亚洲天堂日韩在线 | aaa天堂| 一区二区三区精品国产 | 狠狠操很很干 | www.啪| 成人精品国产 | 国产原创麻豆 | 亚洲最大av资源站无码av网址 | 免费午夜爽爽爽www视频十八禁 | 久久久精品久久日韩一区 | 成人一级网站 | 亚洲va中文字幕 | 日本va欧美va精品发布 | 久久综合给久久狠狠97色 | 一本大道av伊人久久综合 | www.夜色321.com| 91碰碰| 欧美专区日韩专区 | 中文字幕在线观看你懂的 | a级毛片特级毛片 | 九九福利| 少妇淫片aaaaa毛片叫床爽 | 日本特级a一片免费观看 | 日本69精品久久久久999小说 | 李华月全部毛片 | 中文字幕免费在线观看视频 | 波多野结衣一区 | 黄瓜视频色 | 九草在线 | 十八禁无码免费网站 | 欧美激情va永久在线播放 | 黄大色黄大片女爽一次 | 欧美精品在线观看一区二区 | 中文字幕丰满伦孑 | aa级黄色毛片 | 91色噜噜| 国产91精品入口 | 日日碰狠狠躁久久躁96avv | 67194成是人免费无码 | 在线播放国产精品 | 日日碰狠狠躁久久躁综合小说 | av福利在线观看 | 在线观看免费视频黄 | 国产亚洲人成网站在线观看 | 亚洲精品中文字幕乱码三区91 | 俺也来俺也去俺也射 | 欧美日韩一级二级三级 | 污导航在线| 国产乱国产乱老熟300部视频 | 国产精品偷伦免费观看视频 | 日本三级香港三级三级人!妇久 | 国产精品久久午夜夜伦鲁鲁 | 亚洲大逼 | 亚洲高清视频一区二区 | 四虎库| 久久久久久久久艹 | 成年人免费大片 | 欧美成人一区二区三区在线观看 | 亚洲国产av高清无码 | 欧美精品小视频 | 福利视频一区 | 日韩欧美在线观看免费 | 国产精品毛片久久久久久久 | 无码人妻精品一区二区三区免费 | 国产露脸ⅹxxxⅹ高清hd | 国产欧美日韩 | 精品国产乱码久久久久久虫虫 | 亚洲大片免费 | 午夜av无码福利免费看网站 | 色婷婷国产精品免费网站 | 日韩精品一区二区三区免费视频 | a级国产黄色片 | 国产精品免费看久久久8精臀av | 亚洲熟妇av午夜无码不卡 | 国产最新精品视频 | 国产真实乱偷精品视频免 | 亚洲国产精品久久人人爱 | 日韩高清影院 | brazzers欧美大波霸 | 黄色一级网 | 国产一二在线 | jiuse九色| 成人资源在线观看 | 久久久九九 | 尤物国产精品 | 后进极品圆润翘臀在线播放 | 爽爽影院免费观看视频 | 男女一进一出超猛烈的视频不遮挡在线观看 | 成人一级影片 | 9l视频自拍九色9l视频成人 | 色屁屁www | 丰满圆润老女人hd | 无码人妻丰满熟妇区五十路百度 | 92久久精品一区二区 | 伊人春色在线视频 | 国产精品五月天 | 黄色小视频免费网站 | 色版视频在线观看 | 日本午夜啪啪 | 国产自产高清不卡 | 在线观看国产黄 | 欧美日韩精品一区二区天天拍 | 午夜国产羞羞视频免费网站 | 懂色aⅴ精品一区二区三区 懂色aⅴ精品一区二区三区蜜月 | 毛片大全 | 国产av国片偷人妻麻豆 | 国产成人一区二区三区视频 | 不良网站在线免费观看 | 伊人久久大香线 | 男人天堂成人网 | 国产高中女学生第一次 | 国产精品国产亚洲精品看不卡15 | www.久久爽| 国产91啦 | 嫩b人妻精品一区二区三区 色噜噜亚洲男人的天堂 | 青青艹av | 黑人做爰xxxⅹ性少妇69小说 | 成人女人看片免费视频放人 | 国产农村妇女一区二区 | 天天爽影院 | 日本特黄一级大片 | 精品无码久久久久久国产 | 非洲黑妞xxxxhd精品 | 国产精品久久久久久久一区二区 | 色噜噜日韩精品欧美一区二区 | 在线观看欧美 | 91天堂视频 | 亚洲精品乱码久久久久久蜜桃麻豆 | 国产寡妇亲子伦一区二区三区 | 国产良家自拍 | 国内精品国产成人国产三级 | 三级毛片在线免费观看 | 久久777国产线看观看精品 | 国产免费看黄 | 粗了大了 整进去好爽视频 色偷偷亚洲男人的天堂 | 五月婷婷一区 | 一本色道久久爱88av | 欧美性大战久久久 | 一本岛在免费一二三区 | 四虎8848精品成人免费网站 | 一级片视频在线 | 国产喷潮| 国产91综合一区在线观看 | 国产美女91 | 激情啪啪网站 | 国产极品美女高潮无套久久久 | 自拍色图 | 女模特的呻吟bd | 色护士极品影院 | 亚洲 激情 | 日韩欧美国产一区二区三区 | 中文文字幕文字幕亚洲色 | 国产美女av在线 | 美女啪啪网址 | 国产女同疯狂激烈互摸 | 污的网站 | 人人超碰97 | 亚洲欧洲无码一区二区三区 | 亚洲精品国产精品国自产在线 | 日本免费无遮挡毛片的意义 | 国产毛片久久 | 日本人xxxxxxxxx泡妞 | 毛片av免费 | 黄色一级大片在线免费看国产一 | 久久亚洲精品小早川怜子 | www狠狠爱 | 女同av亚洲女人天堂 | 一卡二卡三卡视频 | 国产一级黄 | 亚洲精品久久区二区三区蜜桃臀 | 亚洲一区无码中文字幕 | 日本高清免费观看 | 国产99视频精品免视看9 | 午夜乱蜜桃久久久乱 | yjizz视频网 youjizzcom国产 | 中文字幕人成人乱码亚洲影视的特点 | 麻豆精品免费 | 亚洲中文字幕久久无码精品 | 天天摸天天干天天操 | 亚洲国产日韩欧美一区二区三区 | 天堂一区在线观看 | 亚洲www久久久 | 天堂在线www天堂在线 | 久久久久久久女国产乱让韩 | 国产精品亚洲综合 | 露出调教羞耻91九色 | 日本在线 | 中文 | 91国内精品久久久 | 国产香蕉尹人视频在线 | 黑人巨大xxxxx性猛交 | 国产v片在线播放 | 亚洲自拍偷拍精品 | 国产日韩欧美成人 | 欧美亚洲激情视频 | 波多野结衣不卡视频 | 欧美人与禽2o2o性论交 | 99精品人妻国产毛片 | 中文字幕日本精品一区二区三区 | 摸少妇的奶她呻吟不断爽视频 | 一区视频免费观看 | 日韩精品一区二区三区视频播放 | 欧美裸体xxxx极品少妇 | 精品一卡二卡三卡 | www.17c.com小草影视 | 狠狠色噜噜狠狠米奇777 | 中文字幕av网址 | 牛牛超碰 | 国产成人精品免费看视频 | 欧美另类色| 欧美色欧美亚洲高清在线观看 | 亚欧激情乱码久久久久久久久 | 国产对白刺激真实精品91 | 亚洲综合性| xxxx黄色片| 亚洲在线免费观看视频 | 国产无限制自拍 | 中日韩高清无专码区2021 | 男女偷爱性视频刺激 | 精品国产乱码久久久久软件 | 污污视频网站免费观看 | 91精品系列 | 国产高清中文字幕 | 欧美色成人综合影院 | 成人激情视频 | 一本一道久久a久久精品综合 | 日产精品久久久久久久性色 | 毛片av免费 | 午夜探花视频 | 日韩大片免费 | 精品久久免费视频 | 六姐妹在线观看 | 无码137片内射在线影院 | 色一情一交一乱一区二区三区 | 精品久久久久久亚洲综合网站 | 日韩一区2区 | 久久久精品在线 | 欧美国产片| 天天天欲色欲色www免费 | 一级黄色性片 | 91插插插插插 | 日韩1级片| 五月婷婷丁香激情 | 天堂√中文在线 | 蜜臀久久精品久久久用户群体 | 网曝91综合精品门事件在线 | 日韩视频在线播放 | 成人免费一区二区三区视频 | 国产精品丝袜一区二区三区 | 成人精品| 亚洲人免费视频 | 69久久成人精品 | 欧美在线视频网站 | 久久久无码中文字幕久... | 欧美成网站 | av香港经典三级级 在线 | 肥老熟妇伦子伦456视频 | 色激情综合 | 亚洲蜜桃精久天干天干天啪啪夜l | 亚洲欧美日韩国产精品 | 极品尤物魔鬼身材啪啪仙踪林 | 性开放xxxhd视频 | 国产精品成人在线观看 | 精久久久久 | 裸体歌舞表演一区二区 | 动漫av一区二区在线观看 | 亚洲校园激情 | 一本一道波多野结衣av中文 | www亚洲一区二区三区 | 欧美乱妇日本无乱码特黄大片 |