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    在檢測(cè)領(lǐng)域，有四大名譜，也是檢測(cè)領(lǐng)域的“四大天王”分別為色譜、光譜、質(zhì)譜、波譜，在檢測(cè)特色和適用范圍上各有不同，但總有一款適合你!

　　質(zhì)譜分析分子、原子、或原子團(tuán)的質(zhì)量的，可以推測(cè)物質(zhì)的組成，一般用于定性分析較多，也可定量。

　　色譜是一種兼顧分離與定量分析的手段，可分辨樣品中的不同物質(zhì)。

　　光譜定性分析，確定樣品中主要基團(tuán)，確定物質(zhì)類別。從紅外到X射線，都是光譜，其應(yīng)用范圍差別很大，是對(duì)分子或原子的光譜性質(zhì)進(jìn)行分析解析的。

　　波譜通常指四大波譜，核磁共振(NMR),物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜(MS),振動(dòng)光譜-紅外/拉曼(IR/Raman),電子躍遷-紫外(UV)。

　　01

　　光譜分析法

　　光譜分析

　　由于每種原子都有自己的特征譜線，因此可以根據(jù)光譜來鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成和相對(duì)含量。

　　光譜分析時(shí)，可利用發(fā)射光譜，也可以利用吸收光譜。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是非常靈敏而且迅速。某種元素在物質(zhì)中的含量達(dá)10皮克，就可以從光譜中發(fā)現(xiàn)它的特征譜線，因而能夠把它檢查出來。

　　光譜的分類

　　按波長(zhǎng)區(qū)域不同，光譜可分為紅外光譜、可見光譜和紫外光譜。

　　按產(chǎn)生的本質(zhì)不同，可分為原子光譜和分子光譜。

　　按產(chǎn)生的方式不同，可分為發(fā)射光譜、吸收光譜和散射光譜。

　　按光譜表現(xiàn)形態(tài)不同，可分為線光譜、帶光譜和連續(xù)光譜。

　　分光光譜技術(shù)可用于：

　　通過測(cè)定某種物質(zhì)吸收或發(fā)射光譜來確定該物質(zhì)的組成;

　　通過測(cè)量適當(dāng)波長(zhǎng)的信號(hào)強(qiáng)度確定某種單獨(dú)存在或其他物質(zhì)混合存在的一種物質(zhì)的含量;

　　通過測(cè)量某一種底物消失或產(chǎn)物出現(xiàn)的量同時(shí)間的關(guān)系，示蹤反應(yīng)過程。

　　鑒定分子式、結(jié)構(gòu)式的方法

　　紫外光譜：反應(yīng)分子中共軛體系狀況;

　　紅外光譜：光能團(tuán)鑒定、分子中環(huán)、雙鍵數(shù)目。

　　光譜法的優(yōu)缺點(diǎn)

　　(1)分析速度較快　原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析，可在l～2分鐘內(nèi)，同時(shí)給出二十多種元素的分析結(jié)果。

　　(2)操作簡(jiǎn)便　有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理，即可直接進(jìn)行光譜分析，采用計(jì)算機(jī)技術(shù)，有時(shí)只需按一下鍵盤即可自動(dòng)進(jìn)行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報(bào)警、大氣污染檢測(cè)等方面，采用分子光譜法遙測(cè)，不需采集樣品，在數(shù)秒鐘內(nèi)，便可發(fā)出警報(bào)或檢測(cè)出污染程度。

　　(3)不需純樣品　只需利用已知譜圖，即可進(jìn)行光譜定性分析。這是光譜分析一個(gè)十分突出的優(yōu)點(diǎn)。

　　(4)可同時(shí)測(cè)定多種元素或化合物　省去復(fù)雜的分離操作。

　　(5)選擇性好　可測(cè)定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測(cè)定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物，它們的譜線可分開而不受干擾，成為分析這些化合物的得力工具。

　　(6)靈敏度高　可利用光譜法進(jìn)行痕量分析。目前，相對(duì)靈敏度可達(dá)到千萬分之一至十億分之一，靈敏度可達(dá)10-8g~10-9g。

　　(7)樣品損壞少　可用于古物以及刑事偵察等領(lǐng)域。

　　隨著新技術(shù)的采用(如應(yīng)用等離子體光源)，定量分析的線性范圍變寬，使高低含量不同的元素可同時(shí)測(cè)定。還可以進(jìn)行微區(qū)分析。

　　局限性：光譜定量分析建立在相對(duì)比較的基礎(chǔ)上，必須有一套標(biāo)準(zhǔn)樣品作為基準(zhǔn)，而且要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與被分析的樣品基本一致，這常常比較困難。

　　02

　　質(zhì)譜分析法

　　是將不同質(zhì)量的離子按質(zhì)荷比的大小順序收集和記錄下來，得到質(zhì)譜圖。用質(zhì)譜圖進(jìn)行定性、定量分析及結(jié)構(gòu)分析。質(zhì)譜分析法是物理分析法，早期主要用于相對(duì)原子質(zhì)量的測(cè)定和某些復(fù)雜化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)分析。

　　使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子，經(jīng)加速電場(chǎng)的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，利用電場(chǎng)和磁場(chǎng)使發(fā)生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場(chǎng)后偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)小;在磁場(chǎng)中離子發(fā)生角速度矢量相反的偏轉(zhuǎn)，即速度慢的離子依然偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)小;當(dāng)兩個(gè)場(chǎng)的偏轉(zhuǎn)作用彼此補(bǔ)償時(shí)，它們的軌道便相交于一點(diǎn)。與此同時(shí)，在磁場(chǎng)中還能發(fā)生質(zhì)量的分離，這樣就使具有同一質(zhì)荷比而速度不同的離子聚焦在同一點(diǎn)上，不同質(zhì)荷比的離子聚焦在不同的點(diǎn)上，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。

　　質(zhì)譜儀種類非常多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度，質(zhì)譜儀可以分為下面幾類：

　　有機(jī)質(zhì)譜儀：由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：

　　① 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)

　　在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀，氣相色譜 質(zhì)譜書籍-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。

　　② 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)

　　同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀，液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀，液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

　　③　其他有機(jī)質(zhì)譜儀，主要有：

　　基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS)，傅里葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)

　　無機(jī)質(zhì)譜儀，包括：

　　① 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。

　　② 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。

　　③ 二次離子質(zhì)譜儀(SIMS) 　　但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)橛行﹥x器帶有不同附件，具有不同功能。

　　例如，一臺(tái)氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀，如果改用快原子轟擊電離源，就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FAB MS)。另外，有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連，又可以和液相色譜相連，因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中，數(shù)量多，用途廣的是有機(jī)質(zhì)譜儀。

　　應(yīng)用范圍

　　質(zhì)譜儀種類很多，應(yīng)用范圍廣，可進(jìn)行同位素分析、化學(xué)分析、無機(jī)成分分析、有機(jī)結(jié)構(gòu)分析。

　　鑒定分子式、結(jié)構(gòu)式的方法

　　離子峰、碎片峰、物質(zhì)大小測(cè)定。

　　質(zhì)譜分析具有以下優(yōu)缺點(diǎn)

　　(1)質(zhì)譜法是僅有可以確定分子質(zhì)量的方法;

　　(2)可以對(duì)氣體、液體、固體等進(jìn)行分析，分析的范圍比較廣;

　　(3)可以測(cè)定化合物的分子量，推測(cè)分子式、結(jié)構(gòu)式、用途廣;

　　(4)分析速度快，靈敏度高，樣品用量小，只需要1mg左右，有時(shí)只要幾個(gè)微克就可以了。

　　局限性：因?yàn)橘|(zhì)譜有多種型號(hào)，局限性各部相同，可以分別說明

　　03

　　色譜分析法

　　利用混合物中不同組分在兩相之間進(jìn)行不同分配的原理，使混合物分離，并進(jìn)行定性和定量分析的方法。

　　當(dāng)流動(dòng)相中所攜帶的混合物流過固定相時(shí)，會(huì)和固定相發(fā)生作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異，與固定相之間作用力的大小也有差異。因此在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出。

　　按兩相狀態(tài)，色譜法可以分為氣相色譜法、液相色譜法、超臨界流體色譜法。

　　按溶質(zhì)在兩相分離過程，可分為吸附色譜、分配色譜、離子色譜、體積排阻色譜、親和色譜和生物色譜法。

　　應(yīng)用范圍

　　氣相色譜：沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析

　　液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析

　　色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)

　　(1)分離效率高

　　復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體。手性異構(gòu)體。

　　(2)靈敏度高

　　可以檢測(cè)出μg/g(ppm)級(jí)甚至ng/g(ppt)級(jí)的物質(zhì)量。

　　(3)分析速度快

　　一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)式樣的分析。

　　局限性：

　　被分離組分的定性較為困難。

　　04

　　波譜分析法

　　將記錄的入射光或散射強(qiáng)度變化與光的波長(zhǎng)、波數(shù)(頻)或散射角度的關(guān)系圖，用于物質(zhì)結(jié)構(gòu)、組成及化學(xué)變化的分析。

　　各種波譜法原理不同，其特點(diǎn)和應(yīng)用也各不相同。每種波譜法也都有其適用范圍和局限性。在使用時(shí)應(yīng)根據(jù)測(cè)定的目的、樣品性質(zhì)、組成及樣品的量選擇合適的方法，在很多情況下要綜合使用多種波譜法才能達(dá)到目的。

　　波譜法的分類

　　紫外-可見光譜(UltravioletandVisible Spectra UV)、紅外光譜(Infrared Spectra IR)、質(zhì)譜(Mass Spectrum MS)和核磁共振波譜(Nuclear Magnetic Resonance NMR)

　　此外，拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜都屬于波譜法范疇。

　　四種波譜分析的特定功能如下

　　四大波譜的比較：

　　UV、IR、NMR、MS已成為測(cè)定有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的主要工具。比較：

　　(1)測(cè)定方法的靈敏度：

　　MS > UV > IR > 1H-NMR > 13C -NMR

　　(2)儀器的昂貴程度：

　　NMR、MS 遠(yuǎn)比UV、IR昂貴，F(xiàn)TIR要比普通IR昂貴。

　　(3)獲取信息的多寡程度：

　　不僅要考慮獲取信息的數(shù)量，還要考慮對(duì)獲取信息的

　　解析能力。綜合比較：

　　NMR > MS > IR > UV

　　(4)實(shí)驗(yàn)所需的理論背景知識(shí)：

　　NMR》MS >IR ～UV

　　主要介紹核磁共振波譜

　　分子具有核磁矩的原子核1H、13C 、15N、19F、31P等在外磁場(chǎng)中，通過射頻電磁波的照射，吸收一定頻率的電磁波能量，由低能級(jí)躍遷到高能級(jí)，并產(chǎn)生核磁共振信號(hào)。

　　磁共振常用的核是氫原子核質(zhì)子,因?yàn)樗男盘?hào)強(qiáng),在人體組織內(nèi)也廣泛存在。

　　核磁共振波譜的優(yōu)點(diǎn)

　　(1)核磁共振法能夠保持樣品的完整性，是一種非破壞性的檢測(cè)手段;

　　(2)操作方法簡(jiǎn)單快速，測(cè)量，重復(fù)性高;

　　(3)樣品無需添加溶劑，定量測(cè)定無需標(biāo)樣;

　　(4)測(cè)量結(jié)果受材料樣本大小與外觀色澤的影響較小，且不受操作員的技術(shù)和判斷所影響。

　　另外,利用該技術(shù)可在短時(shí)間內(nèi)同時(shí)獲得樣品中多種組分的弛豫時(shí)間曲線圖譜，從而能準(zhǔn)確地對(duì)樣品進(jìn)行分析鑒定。

　　鑒定分子式、結(jié)構(gòu)式的方法

　　要和其它三種波譜聯(lián)合使用，驗(yàn)證其正確性，提供分子二、三級(jí)結(jié)構(gòu)信息。

　　四大名譜都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)，為了能夠大限度的發(fā)揮每種分析儀器的大優(yōu)勢(shì)，可將兩種或三種儀器進(jìn)行聯(lián)用來分析樣品，聯(lián)用技術(shù)能夠克服儀器單獨(dú)使用時(shí)的缺陷。是未來分析儀器發(fā)展的趨勢(shì)所在。